تحضير وتوصيف كاشف عالي الحساسية باستخدام نظام الفضة النانوية / السيليكون المسامي
Synthesis and Characterization of Highly Sensitive Detection Using Nano Silver / Porous Silicon System
- الباحث
- رقية عبد الكريم شلاكة
- المشرف
- علوان محمد علوان - محمد سلمان محمد
- الجامعة
- الجامعة التكنولوجية
- الكلية / القسم
- قسم العلوم التطبيقية / العلوم التطبيقية / الليزر والالكترونيات البصرية
- الشهادة
- دكتوراه
- السنة
- 2023
- لغة الرسالة
- انكليزي
- الكلمات المفتاحية
- Porous silicon;Silver nanoparticles;SERS;Sensitive detection
الملخص
في هذا العمل ، تم تبني نهج جديد من خلال التحكم في الخواص المورفولوجيا لحساسات سطح استطارة رامان المحسن بواسطة اضاءة التنميش الكيميائي الرطب لهيدروكسيد البوتاسيوم وعملية التنميش المسبق GUUS: (pre-etching process) ليزر مختلفة . تم تحضير طبقات مختلفة السيليكون المسامي. تم تحضيرجسيمات الفضة النانوية في درجة حرارة الغرفة بواسطة عملية التغطيس وبتراكيز مختلفة لمحلول نترات الفضة ) 52107 ,107 ,5107 ,10°( مولاري وبزم تنميش ثابت لتحضير حساسات كيميائية (جسيمات الفضة / السليكون المسامي AgNPs/PSi ). تم فحص نماذج السيليكون المسامي والحساسات الكيميائية بواسطة حيود الاشعة السينية XRD ، التحلل الطيفي بالأشعة السينية (EDX) الميكروسكوب الالكتروني ذو فحص بالانبعاث الميداني (FE-SEM) بين نموذج حيود الاشعة السينية هنالك قمة واحدة لنماذج السيليكون المسامي وقمتين لجسيمات الفضة النانوية يتغير الحجم الحبيبي ومساحة السطح النوعية للفضة مع تغير مورفولوجيا السيليكون المسامي . في طريقة التنميش الكيميائي باستخدام هيدروكسيد البوتاسيوم؛ وقبل التشعيع، نلاحظ ان الطبقة المترسبة لجسيمات الفضة النانوية تظهر على شكل طبقة متراصة (مكتظة) بسبب تفاعل الكيميائي على سطح السيليكون، في حالة التشعيع للعينة تحدث عملية التنوية للجسيمات الفضة حسب ميكانيكية فولمر- ويبر ،(Volmer-Weber mechanism) فعندما تكون dah الليزر واطئة بحدود 7٠٠١-75٠ ملي واطاسم'، يكون شكل الجسيمات النانوية للفضة كروي اما عند الشدات العالية 50٠0-7٠٠١ ملي واط/سم”' ، نلاحظ تكتل الجسيمات على شكل جزر تغطي السيليكون المسامي. اما بالنسبة لطريقة التنميش المسبق ،(pre-etching process) تكون جسيمات الفضة متجمعة على السيليكون المسامي الذي يكون حجمها جدا دقيق، فقد اوضحت صورة التحلل FE-SEM هذه التكتلات مع عدم امكانيتها للدخول الى داخل المسام. وبعد التحضير تم ترسيب جسيمات نانوية بتراكيز مختلفة ،وجد ان زيادة التراكيز للملح مع زمن تغطيس ثابت ادى الى زيادة احجام جسيمات الفضة النانوية بحدود (0.03-1.1) مايكرومتر بالنسبة لطريقة هيدروكسيد البوتاسيوم وفي نفس الشروط ، اوضحت صور FE-SEM دخول الجسيمات النانوية الى داخل المسام للسيليكون المسامي وكذلك تجمعها حولها مكونة جزر من الجسيمات باحجام تتراوح (0.003-1.4) مايكرومتر. ان إشارة SERS الخاصة بالمضاد الحيوي CIPRO المودعة على PSI بدون جسيمات الفضة ضعيفة للغاية ويعزى ذلك إلى تسلل المضاد الحيوي CIPRO داخل ركيزة 751 التي تحمل المادة التحليلية بعيدًا عن الإثارة ، وبالتالي لا يمكن أن تعطي حسابًا لهذا التأثير ، لذلك تم استخدام الركيزة النشطة AgNPs/ PSi لإجراء استشعار SERS للتراكيز المنخفضة للمضاد الحيوي. فعند استخدام تركيز”! 10 مولاري من المضاد الحيوي CIPRO ، وجد ان اعلى قيمة للتحسين (BF) عندما كان تركيز الملح يساوي 10° مولاري بالنسبة لطريقة التنميش المسبق pre-etching process) ( وبلغت قيمتها (10!5 (6.3X اما بالنسبة لطريقة النقش الكيميائي باستخدام هيدروكسيد البوتاسيوم KOH وجد ان lel قيمة للتحسين عندما كان تركيز الملح يساوي 5107 مولاري حيث بلغت 1017 7.78X 6 ويعزى هذا التباين في قيمة التحسين لإشارة رامان الى المسامية العالية للسطح السيليكون.
Abstract
In this work, a novel approach was satisfied through controlling the morphology properties of surface enhancement Raman scattering (SERS) sensors by illumination the wet chemical KOH etching and the pre etching process with different laser intensities. Different types of PSi layers were prepared . Ag NPs were prepared at room temperature by immersion plating process in the different concentration (10-3, 5x10-3, 10- 2, and 5x10-2 ) M aqueous solution of AgNO3 with constant immersion time to prepare Ag NPS/PSi chemical sensors. The PSi samples and AgRuqaya Abdul Kareem Shlaga Ruqaya Abdul Kareem Shlaga Ruqaya Abdul Kareem Shlaga PS/PSi chemical sensors were characterized by XRD, EDX 2023 A.D. 1445 A.H 20 A .D. 1445 A.Hi samples and two peaks related to Ag NP The Ag grain size and specific surface area are varied with the PSi morphology. For KOH process, before illumination, the deposited form of the AgNPs appears as look like a compact layer due to the chemical reaction at Si interface. After illumination, Ag nucleation process was carried out according weber-volmar mechanism. At lower laser intensity of about (250 and 300) mW/cm2, the shape of AgNPs is spherical. At higher laser intensity of about (350 and 400) mW/cm2 ,the AgNPs are aggregated and formed islands covering the PSi layers. While, the AgNPs structure for pre-etching process, the AgNPs is aggregated on the fine pores-like structure of PSi substrate. The FE – SEM images analysis shows that a densely packed Ag NPs aggregated on the PSi surface and AgNPs didn’t enter inside pores. After preparation, deposited NPs with different concentrations. The increasing of concentrations at fixed immersion time results to increase the dispersion of AgNPs sizes towards larger particle sizes ranging from 0.03 μm to 1.1 μm for samples prepared by KOH wet pathway process, while in the same condition but for pre-etching process, the FE SEM images analysis shows that AgNPs entered inside pores and then aggregated on macroPSi surface forming islands of AgNPs with sizes of (0.003 – 1.4) μm. The signal SERS of CIPRO antibiotic deposited on PSi without AgNPs is very weak this is attributed to the infiltration of CIPRO antibiotics inside the PSi substrate that carries analytic far from the excitation, and thus the spot of light cannot give an account of this effect. The prepared AgNPs/PSi active substrate were used for performing SERS detections at different low concentrations for CIPRO antibiotic. When using 10-13 M concentration of CIPRO, it was found that the higher enhancement factor (EF) was equal (6.3X 1014) at 10-3M salt concentration and (7.78x1012 ) at 5x10-3M salt concentration for pre- etching process and KOH process respectively. The strongest SERS enhancement of the antibiotics is obtained from AgNPs deposited on macroPSi which has higher value of porosity.
طلب نسخة من الملف
الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.