تحضير وتوصيف متراكبات من البوليمرات المشتركة لمواد ترميم الأسنان

Preparation and Characterization of Copolymers Composites for Dental Restoration Materials
البحث في الرسائل
الباحث
إسراء فيصل غازي
المشرف
جواد كاظم عليوي - سهامة عيسى صالح
الجامعة
الجامعة التكنولوجية
الكلية / القسم
قسم هندسة المواد / هندسة المواد
الشهادة
دكتوراه
السنة
2022
لغة الرسالة
انكليزي
الكلمات المفتاحية
Dental restoration materials;Copolymer composites;Nanofillers;Mechanical properties

الملخص

مواد ترميم الاسنان هي احد اهم المواد الطبية المصممة للتفاعل مع الكائنات الحية ، تستمر الترميمات المركبة من الراتينج في اكتسابها شعبية بسبب مزاياها الجمالية والتطبيق العملي السريري. YI ان متوسط عمر الخدمة لعمليات الترميم البوليمرية المعاصرة لايتعدى بضع منوات. ومن هنا تأتي الحاجة إلى تصنيع مركبات راتنجية جديدة تدوم لفترة أطول. في هذه الدراسة يُنظر إلى إيجاد بدائل مناسبة لهذه المواد تحتوي على ثلاثة مكونات رئيسية: )1( خليط من المونوميرات ثنائي ميثاكريلات يتكون من اربع الى خمسة انواع من المونومرات الجديدة على ان تحتوي كل مجموعة منها على ثنائي ميثاكريلات ثنائي ميثاكريلات ((BisS-GMA) )2( جزيثات حشو التعزيز و (3) نظام بدء البلمرة .(a polymerization initiating system) تم تحضير 11 خلطة من مونومرات مختلفة لعمل راتنجات جديدة مرقمة ( ,6 A, 8, ©, 0, E, F, K ,ل ,| ,1ا)ءعلى ان تحتوي على مادتان رئيسيتان هي بولي بسفينول كلايكول داي ميثاكريليت وهيكسانيدول ميثاكريليت بنسب وزنية (40 % 20٠ 7) ، على التوالي. ولتنبؤ إلى حد كبير بأداء مواد الترميم المحضرة ولتحديد افضل الخواص الميكانيكة والفيزيائية لمواد الترميم (الخلائط البوليمرية المصنعة) تم فحص الخواص الميكانيكية الضرورية متمثلة ب ( فحص الأنحناء ,الانضغاط .مقاومه الشد ،،الصلادة، مقاومة البلى ، وخشونةالسطح ) بينما الاختبارات الفيزيائية تضمنت ( امتصاص الماء والانكماش الحجمي) وكذلك تم دراسة تحليل طيف الأشعة تحت الحمراء والمسعر الماسح التفاضلي وفحص البنية الدقيقة بأستخدام المجهري الإلكتروني الماسح. بالاعتماد على نتائج اختبار مواد الترميم البوليمرية تم اختيار ست خلطات فقط كونها تمتلك افضل الخواص وهي A, 8, C, GH, K) ( لتقويتها باريع انواع من الدقائق النانوية (الزركونياءالسيلكا ،الهايدروكسي cutis) والالومينا ) ،علاوة على ذلك ، تم عمل دراسة لاختيار افضل نسبة وزنية من مواد الحشو المضافة حيث تم اختيار مجموعتين فقط ( (G, H لهذا الغرض وتقوبتمها sale: الهايدروكسيابتايت بنسب وزنية مختلفة (1 ,2 ,3 ,%4 ) وبينت نتائج الفحوصات ان افضل الخواص الميكانيكة والفيزيائية تم الحصول عليها كانت عند النسبة ( 2 (Yo وتم العمل بهذه النسبة عند تحضير المواد المتراكبة. بعد LIS مجموعة المونوميرات المحضرة مع دقائق التقوية المختلفة تم تحفيزها للتبلمر باستخدام الضوء والمحفز الضوئي (لكافوركينون ) والمعجل ALE N-N) مثيل ايمين ايثيل ميثاكريلات) في عملية البلمرة الضوئية . بالنسبة للخصائص الميكانيكية ,أظهرت نتائج عينات المتراكبات البوليمرية المحضرة أن جميع الخصائص تحسنت مع اضافة كافة مواد التقوية النانوية بشكل انفرادي ولكل انواع الدقائق واختلفت نسب التحسن باختلاف نوع المادة البوليمرية المستخدمة (المونيمرات) واختلاف نوع دقائق التقوية، علاوة على ذلك فإن القيم المثلى التي تم الحصول عليها كانت عند استخدام مادتي Shull والهيدروكسي ابتايت بينما الزركونيا كانت الاقل تاثير في خواص المونيمرات. كذلك القيم الاعلى لخواص الانحناء والضغط ومقاومة الشد لوحظت للمجاميع (G, H) التي صنعت من المونوميرات (ميث اكريلاميد، حمض الميثاكريليك, ,2- اثيل هكسيل ميثاكرليت , بولي اثيل جليكول ,بسفينول ادييمثا اكرلايت 6-1٠ هكسانيديول ميثاكريلات) Lay عينات المجموعة (A) المصنعة من (بسفينول ادييمثا اكرلايت,2- اثيل هكسيل ميثاكرليت، هكسانيديول ميثاكريلات، مثيل ميثاكريلات ) اكتسبت ادنى الخواص بين المواد المركبة المحضرة. اما نتائج الفحوصات الفيزياوية بينت اختلاف ميل المادة المركبة لامتصاص الماء باختلاف نوع المونيمر المستخدم بالاعتماد على طبيعة المونوميرات فيما اذا كانت كارهة للماء او محبة له وكذلك نوع الحشوات أثر ايضا في كمية الماء الممتصة من قبل العينات. وكذلك الحال بالنسبة لنتائج الانكماش الحجمي. واوضحت نتائج التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء أنه لم يلاحظ ظهور أي قمم جديدة نتيجة اضافة المواد النانوية. بينما بينت نتائج فحوصات التغيرات الحرارية بواسطة الماسح التفاضلي قيم days حرارة الانتقال الزجاجي ودرجة حرارة التبلور والتحلل للمواد المفحوصة. أظهرت نتائج المسعر الماسح التفاضلي (DSC) ان هناك تغيير في قيم درجة التزجج مقارنة مع العينة النقية والتي تشير الى التداخل الجيد بين المادة الاساس ومادة التقوية .كما استخدم las! التحليل الحراري الوزني (TGA) لتحديد التدهور الحراري لمادة الترميم المحضرة من خلال تغيير الكتلة، وتم من خلال هذا الاختبار تحديد أقصى درجة حرارة آمنة يمكن فيها استخدام الراتينجات ومركباتها دون حدوث تدهور ملحوظ للمكونات، وبين التحليل الحراري الوزني (TGA) أن الخسارة الكبيرة في الوزن ومايترتب على ذلك من تدهور لجميع عينات الترميم التي تمت دراستها Gly عند حوالي 280 درجة مئوية وحدثت هذه العملية على شكل مراحل. كذلك تم اجراء فحص المجهر الإلكتروني الماسح لدراسة البنية التشكيلية الدقيقة لمنطقة الكسر الناتجة من فحص الانحناء وبينت النتائج التوزيع العشوائي للحبيبات النانوية ضمن المادة المركبة وكذلك اختلاف الشكل والابعاد من عينة الى اخرى وذلك لاختلاف المونيمرات المستخدمة واختلاف المادة النانوية حيث تنوعت الاشكال من كروبه او عنقودية الى خليط من الدقائق الكروبه المنتظمة وغير منتظمة تماما. كذلك تم فحص النشاط البكتيري لبكتريا نوع (S. mutans) التي تتواجد بكثرة في الفم Ging النتائج ان المواد الترميمية المحضرة لاتساعد على النمو البكتيري واقل aac للبكتريا النامية كان للمجاميع K) ,© ,8) المقواة بدقائق السيلكا.

Abstract

The increasing demand for esthetic dental restorations in recent years is the main reason behind the considerably increasing use of light-activated resin composites. And upon it, the principal aim of this study is to synthesize dental restoration nanocomposites materials with more efficient and more aesthetic specifications by adding different types of nano-powders (ZrO2, SiO2, HA, and Al2O3) into various types of newly prepared copolymers matrices. At the first stage of the current work, eleven different types of copolymer resins were prepared as matrix materials, which were numbered by letter (A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, and K), each one of them contains the main monomer is bisphenol A (2,2 propyl bis-phenyl glycol dimethacrylate (Bis-GMA)) as a stable element at 40% ratio, with a second monomer (1-6 hexanediol methacrylate) at 20% ratio, these two monomers are shared with two or three other unsaturated monomers plus some polymers of (methacrylic acid, methacrylate, polyethylene glycol, acrylamide, gelatin, ethylene glycol, bisphenol a dimethacrylate, polyvinylpyrrolidone, methacrylamide, 2-ethyl hexyl methacrylate, and metha methacrylate). Each secondary monomer added in the ratios from 10% to 20% depending on the number of monomers sharing in the reaction. The prepared samples were subjected to important mechanical and physical tests. According to the results of the mechanical properties for eleven copolymer samples tested, six copolymer matrices have been selected which are (A, B, C, G, H, and K), as the best samples in terms of examined properties. At the second stage of the work, dental restorative nanocomposites samples were prepared, that are composed of: organic resin matrix, inorganic nano-fillers, coupling agent. Initially, the most suitable ratio of the content of inorganic nanopowders in the composite was determined which gives a significant enhancement in the mechanical properties of used resins. Two types of copolymer matrices (G and H) were selected to be reinforced with different weight ratios (1, 2, 3, and 4%wt) of nano-hydroxyapatite content. Based on the test results, the 2% ratio by weight gave the highest values for the test results. Then, the best six matrices (A, B, C, G, H, and K) were reinforced with different types of inorganic nanoparticles (ZrO2, SiO2, HA, and Al2O3) that were added at a constant weight ratio (2%wt), as an attempt to obtain optimum properties of nanocomposites for restoring damaged teeth. The inorganic nanoparticles are different in their particle sizes which are ((30-40), (10-20), 25 and (20-40) nm) respectively, Photopolymerization has been induced with the existence of the camphorquinone / N,N-Dimethylaminoethyl methacrylate (CQ/DMAEMA), as photoinitiator system. Characterization of prepared samples has been implemented through Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrum and Scanning Electron Microscopy (SEM) for the morphological test. FTIR spectroscopy has been initially applied for identifying qualitative composition related to Nano-composites composition. The experimental part also included performing many mechanical tests (Flexural, Compression, Diametral Tensile Strength, Wear Rate, Hardness, and Surface Roughness). And the physical tests (Water Sorption and Volume Shrinkage). The thermal stability for selected samples of dental restorative nanocomposites was also studied using TGA and DSC techniques. The results of this study proved that the use of different types of nano reinforcement particles had a clear effect on the properties of the prepared dental restorative nanocomposite materials for all types of fillings and the highest values were obtained upon strengthening with both types of SiO2 and hydroxyapatite nanoparticles. Besides the filler system, the matrix type also has an important influence on the mechanical properties of the prepared composites where the higher values of mechanical properties were for nanocomposites that based on groups G and H of copolymers matrices that having monomers and polymeric materials are (Bis- GMA, 1.6-Hexanediol diacrylate, methacrylic acid, and polyethylglycol) and (Bis-GMA, 1.6-Hexanediol diacrylate, 2-ethyl hexyl methacrylate, polyethyl glycol, and Bisphenoldimethacrylate), respectively, and reinforced with silica nanoparticles. Whereas, the lower value was for nanocomposite that based on the copolymer matrix group A was contain (BIS-GMA, 2-ethyl hexyl methacrylate, methylmethacrylate, and 1-6 hexanediol methacrylate) with nano-zirconia. The morphology of the fracture surface of the copolymers matrices and their nanocomposites were tested by SEM examination at sequential magnifications from 5000x to 200000x and showed variations among matrices resins and their nanocomposites, some micro-voids were observed in the microstructure morphology for some control groups (matrix material). Moreover, microstructures morphology ranged from spherical, to mixed, spherical, and irregular, to jagged irregular particles. The dimension of microstructures morphology also varied, this depends on the type of secondary monomers and type of nano-fillers and it has a clear effect on the values of mechanical and physical properties of the matrix material and its composites. The biocompatibility of the composite specimens was investigated by the antibacterial test was assessed against (S. mutans) bacteria and show better antibacterial efficiency against this bacteria with incorporated nanofillers.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.