تحسين الخواص الميكانيكية والخصائص البيولوجية للمتراكبات النانوية متدرجة الوظائف بالترسيب الكهربائي لأنظمة عضوية/لاعضوية للتطبيقات الطبية

الباحث

اياد نصيف جاسم

المشرف

محمد جاسم كاظم - منى خضير عباس

الجامعة

الجامعة التكنولوجية

الكلية / القسم

قسم هندسة الانتاج والمعادن / هندسة المعادن

الشهادة

دكتوراه

السنة

2021

لغة الرسالة

انكليزي

الكلمات المفتاحية

Electrophoretic deposition;Functionally graded coatings;Nanocomposites;Biomedical applications

تعتبر عيوب العظام وما يرتبط بها من أمراض Gast كبيرًا في جراحة العظام. لحل هذه المشكلة يعد طلاء سطح الزوارع ( المزروعات) الطبية الحيوية إحدى طرق تعزيز تجديد العظام. هناك اتجاه جديد للزوارع يتعلق بإيجاد المواد التي تسرع من تكوين العظام في واجهة المزروعة العظمية بالإضافة إلى تعزيز الاندماج العظمي. في هذه الدراسة تم تطويرواستخدام طريقة الترسيب الكهربي لتصنيع نظام من الطلاءات AS yall غير العضوية / العضوية على اساس من سبيكة التيتانيوم 11681477 للتطبيقات الطبية الحيوية. تم إجراء طرق الترسيب الكهربي باستخدام التيار المستمر والتيار المتناوب لتصنيع طبقات متعددة بمواد متدرجة وظيفيًا والتي تتكون من نانو هيدروكي أباتيت ، نانوالزركونيا المثبتة بالياتيريا ، و نانوالتيتانيا مع أستخدام مادة بايوبوليمرية (الكايتزون) التي تستخدم كمادة رابطة لتعزيز قدرة الالتصاق مع المزروعة . في هذا العمل تم ترسيب نوعين من أنظمة الطلاء المتدرجة وظيفيا بخمس طبقات طلاء مع الكايتزون, الاولى تبدأ بطبقة( 10/955990 % (TiO. والطبقة الثانية(529/75]آ / +HAp15% 11029010 ) والطبقة الثالثة(5/9/05)0آ+40مخ11.4/ 96 11029010 ) ,الطبقة الرابعة25 Ti0.%10 +HAp 65% /YSZ% وتنتهي بطبقة الخامسة 9090 HpA / 10 % 1102الحالة الثانية عكس ذلك. تم استخدام طريقة تاكوتشي لاختيار الظروف المثلى لعملية الترسيب وتصميم التجارب للمتغيرات التي تم اختيارها (الفولتية والزمن والتركيز) لغرض ترسيب طبقة احادية او مفردة من نانو هيدروكي أباتيت ونانوالزركونيا المثبتة بالياتيريا بالاعتماد على قياس السمك والخشونة السطحية .وكانت الظروف المثلى للهاايدروكسي ابتايت/ (40فولت,4 دقيقة, 1 غم/ لترو60 والزركونيا المثبتة بالياتيريا فولت ,4 دقيقة في Alle التيار المستمر,بينما كانت الظروف المثلى (60 فولت,6 دقيقة, 3غم/ لترو والزركونيا المثبتة بالياتيريا 40فولت,4 دقيقة ,1 غم/ (il باستخدام التيار المتناوب. تم استخدام مذيب إيثانول عند قيمة 4 11م وهوالمحلول الافضل لاذابة وترسيب كافة المساحيق على سطح السبيكة. تم استخدام الفحص المجهري بالمجهرالضوئي والمجهر الإلكتروني الماسح المجهز بمطياف الطاقة المشتت لتحليل نوع العناصروكميتها (EDS) وكذلك استخدم جهاز FESEM لفحص تركيب طبقة الطلاء المترسبة على السطح وكذلك المقطع العرضي المتعلق بالطلاء ومجهر القوة الذرية (AFM) لتوصيف مورفولوجيا السطح. وقد استخدم جهازتحويل طيف الاشعة تحت (FTIR) +! peal) لتحديد نوع الاواصرفي طبقات الطلاء. وقد Cy jal عدة اختبارات الجسم الحي (Vivo test) واختبارات مختبرية (Vitro test) لغرض تقييم الخواص الميكانيكة والبايولوجية لطبقات الطلاء المفردة والطبقات الطلاء المركبة المتدرجة وظيفيا للمزروعات . وقد تبين أن الطلاءات التي تم تحليلها خالية من التشققات ومستمرة ومتجانسة . وان نسب المسامية كانت مناسبة وتتراوح حجوم المسام ما بين 85.47-5.05 ميكرومتر في حالة طلاء الطبقة المفردة من نانوهيدروكي أباتيت و 83.505 -56.601 ميكرومتر في حالة الطبقة المفردة من نانوالزركونيا المثبتة بالياتيريا باستعمال التيار المباشر. كما لوحظ ان الطلاء بطريقة الترسيب الكهربي يؤدي الى الحفاظ على الاطوارالمتكونة قبل وبعد عملية الطلاء وهذا يعني عدم حدوث تحول طوري خلال عملية الطلاء والتي تعتبر واحدة من المميزات المهمة لهذه الطريقة. كما كانت نتائج اختبار الالتصاقية بين طبقات الطلاء مع المعدن الاساس والتي تم تقييمها باستخدام طريقة الشريط اللاصق()وء] (Tape (كان هناك انخفاض في المنطقة المطلية المزالة من (5.2/ الى 714.5( .علاوة على ذلك فقد أظهرت قياسات زاوية التلامس أن أسطح الطلاءات تحولت من خاصية غير محبة للماء الى فائقة المحبة للماء (67.45 درجة - 1.32 درجة ) في حالة الطلاءات المركبة المتدرجة وظيفيا FGM2 و 67.45 درجة - 8.79 درجة في FGM] Alls وقد أظهرت نتائج فحص حيود الاشعة السينية (XRD) والمجهر الضوئي الى تكون طبقة جديدة من الهيدروكسي ابيتايت الطبيعي اضافة الى ارتفاع القمم لطور الهيدروكسي ابيتايت المتكون بعد اجراء اختبا رالفعالية الاحيائية في محلول محاكي لسائل جسم الانسان (SBF) بعد عملية الغمر لمدة اسبوعين واربعة اسابيع . وهذا يدل على النشاط الحيوي والبناء التركيبي للطبقات وهذا ما أكدته نتائج وصور المجهر الضوئي. وقد Cu jal اختبارات التاكل الكهروكيماوي للسبيكة الاساس ( 11-681-477) غير المطلية والنماذج المطلية باستخدام اختبار aga الدادرة المفتوحة (OCP) باستخدام محلول محاكي لسائل جسم الانسان (SBF) عند درجة حرارة 437 1 درجة مئوية. وقد وجد ان aga الدادرة المفتوحة كان (OCP = -0.40 V) للسبيكة الاساس غير المطلية وقد تحولت بشكل كبير إلى اتجاه أكثر نبلا (أقل سلبية) مما يشير إلى ثبات ثرمو ديناميكي عالي للعينات . وقد زادت مقاومة التآكل مع انخفاض ad معدلات التآكل (mpy) في الحالة عندما تم طلاء السبيكة الاساس بالطلاءات المركبة المتدرجة وظيفيا FGM2 . حيث وصلت القيم القصوى لمعدلات US للمزروعة غير المطلية من السبيكة الاساس الى 105 * 1.785 وكانت قيمها 107 * 4.1980 في FGM2 Alls . تم دراسة مقاومة البكتريا اوالنشاط البكتيري باستخدام نوعين من البكتريا وهي(11م، .1 و (Staphylococcus وقد اظهرت النتائج المقاومة الجيدة لطبقات الطلاء وارتفاع نسبة القتل للبكتريا مما يدل على النشاط الجديد للطلاء ضد البكتيريا وكانت مقاومة البكتريا ضد (%100-95)Staphylococcus سبة القتل اعلى مما علية من (%99-75)E. coli LIBS بالإضافة إلى ذلك أظهرت العينات التي تحتوي على الطلاءات المركبة المتدرجة وظيقيا 761/2 نشاطًا lee | مضادًا للبكتيريا أعلى من باقي الطبقات. اما في حالة اختبارات الجسم (Vivo test) Gall فقد تم be LAS الساق لعشرين من الارانب النيوزلندية البيضاء حيث اختيرت كموضع للزوارع (للغرسات). أستقبل ساق كل ارنب 2 مزروعة (غرسة ) واحدة مطلية بالطلاءات المركبة المتدرجة وظيفيا من النوع الاول FGM1 والثانية مطلية بالطلاءات المركبة المتدرجة وظيفيا من النوع الثاني FGM2 بمجموع (40 مزروعة). أجري فحص قوة عزم الالتواء او torque) sill ) لقياس قوة الترابط بين العظم والمزروعة بعد اسبوعين وستة أسابيع من فترة الشفاء. لكل فتره زمنية تم الفحص 16 مزروعة للعزم المطلوب لرفع المزروعة من العظم و4 مزروعات للفحص النسيجي وبواقع مزروعتين لكل مجموعة. وقد اظهرت النتائج ان قيمة متوسط قوة عزم الالتواء للمزروعات المطلية للفترة اسبوعين وستة اسابيع بالطلاءات المركبة المتدرجة وظيفيا من النوع الثاني FGM2 كانت )55.25( نيوتن.سنتميتر أعلى من متوسط قوة عزم الالتواء لرفع او ازالة المزروعات المطلية بالطلاءات المركبة المتدرجة وظيفيا من النوع الاول FGMI (46.75) نيوتن. سنتيميتر ,بعد كل من فترات الشفاء وتزداد مع مرور الوقت لجميع الفئات المطلية. كما تبين من خلال الفحص النسيجي لتكوين العظام حول المزروعات كان اسرع للمزروعات المطلية بالطلاءات المركبة المتدرجة وظيفيا من التوع الثاني FGM2 وكذلك فان سرع نضوج العظم المتكون اسرع مقارنة مع باقي المجموعات. نستنتج مما سبق ان طلاء السبيكة الاساس THOAIAV بالطلاءات AS pall المتدرجة وظيفيا من النوع الثاني 2 كانت اكثر كفاءة من باقي المجموعات من حيث مقاومتها للتاكل ومضادتها للنشاط البكتيري وكذلك بزيادة قوة الارتباط بين العظم والمزروعة والتي تبين من خلال فحص قوة عزم الالتواء لرفع المزروعة والعظم الجديد المتكون في اسبوعين وستة اسابيع .

Bone defects and associated diseases are a major challenge in orthopedics. To solve this problem, one way to promote bone regeneration is to coat the surface of biomedical parts that accelerate bone formation at the interface of an orthopedic implant as well as promote bone combination. In this study, an electrophoretic deposition (EPD) method was developed to fabricate a system of inorganic / organic composite coatings on Ti6Al4V alloy substrate for biomedical applications. DC and AC current electrodeposition methods were performed to fabricate multiple layers with functionally graded materials (FGM) which consist of nano- hydroxyapatite(HAp), zirconia stabilized with yttria(YSZ), and titania (TiO2) with the use of a biopolymeric material (chitosan) that uses as a binder to enhance the ability of adhesion to the substrate. The Taguchi method was used to select the optimum conditions for EPD process and to design experiments for the selected variables (voltage, time, and concentration) for deposition single layer of nano HAp and nanoYSZ coating on Ti-6Al-4V alloy substrate depending on coating thickness and surface roughness. The optimal conditions for the deposition of HAp /YSZ coating by using DC current are 40 V, 4 min, 1g/L, and 60V, 4min, 2g/L, While The optimal EPD conditions of HAp / YSZ coating on Ti-6Al-4V alloy substrate according to the thickness by using AC current are 60V, 6min, 3g/L, and 40V, 4min, 1g/L respectively. An ethanol solvent at pH 4 was used as the best solution to dissolve and precipitate the all powders on the alloy surface. In this work two types of FGM composite coating systems were deposited with five layers of coating with chitosan, the first starting with a layer of 90% HAp / 10% TiO2 and finished with the first layer of (90% YSZ / 10% TiO2), second layer (75% YSZ /15%HAp/ 10% TiO2 ), The third layer (50% YSZ /40%HAp/ 10% TiO2 ), The fourth layer (25% YSZ /65%HAp/ 10% TiO2 ), the Fifth layer (0% YSZ /90%HAp/ 10% TiO2 )and the second case is the opposite. In Optical and scanning electron microscope (SEM) with a quantitative and qualitative energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and FESEM are used to examine the layer composition as well as the cross-section related to coating and atomic force microscopy (AFM) to characterize the surface morphology. Many Vitro and in Vivo tests were carried out for evaluating the mechanical and biological properties of single coating and FGM composite coatings of implants. The analyzed coatings were found to be free of cracks, continuous and homogeneous. Appropriate percentages of porosity were obtained with pores size of 5.05-85.4 μm for single HAp coating and 56.601- 83.505 μm for single YSZ coating by using DC current. It was also noted that the electrophoretic deposition (EPD) method leads to preserving the phases formed before and after coating process. This means that there is no phase change during the coating process, which is one of the important advantages of this method. Also, the results of the adhesion test of the EPD layers with the Ti6Al4V alloy substrate were evaluated using the tape method (there was a decrease in the coated area from 5.2% to 14.5%). Moreover, the contact angle measurement shows that the surfaces of the coating are transformed from hydrophobic to super hydrophilic (67.45 ° - 1.32 °) in the case of FGM2 and (67.45 ° - 8.79 °) in the case of FGM1. The results of X-ray diffraction (XRD) and optical microscopy showed the formation of a new layer of natural hydroxyapatite, in addition to the high peaks of the hydroxyapatite phase formed after performing bioactivity test in the simulated body fluid (SBF) after immersion process for two and four weeks, which indicates the vital and building activity of the layers and this is what proved by the results and images of the optical microscope. Electrochemical corrosion tests of uncoated Ti-6Al-4V alloy and coated samples were studied using open circuit potential (OCP) test in the simulated body fluids (SBF) solution at 37 ± 1 ° C. It was found that OCP was -0.40 V for uncoated Ti6Al4V alloy and it was shifted to a more noble (less negative) direction indicating high thermodynamic stability of the samples. It was shown that the corrosion resistance increased with lower values of corrosion rates (in mpy) in case of FGM2 composite coatings where the maximum values of corrosion rates for the uncoated alloy substrate was 1.785 x 10-5 mpy and 4.1980 x10-7 mpy for FGM2. The bacterial resistance or bacterial activity was studied using two types of bacteria (E. coli and Staphylococcus) and the results showed good resistance of coating layers. It means that the coating has higher killing percentage of bacteria which indicates the new activity of the coating against bacteria and the resistance of the bacteria against Staphylococcus (95-100%)was higher than that against E. coli bacteria (75- 99%). In addition, the samples with FGM2 composite coatings showed excellent antibacterial activity and it was higher than that of the rest of the layers. In case of Vivo test, the leg bone of twenty New Zealand white rabbits was selected as a stalk position (for plantings). Each rabbit's leg received two implants (cropped), one coated with FGM1 functionally graded composite coating, and the second was coated with FGM2 functionally graded composite coating for a total of 40 implants. A removal torque force test was performed to measure the bond force between the bone and the implant after two and six weeks of the healing period. For each time period sixteen implants were examined for the torque force required to lift the implant from the bone and four implants for histological examination with two implants for each group. The results showed that the average value of removal torque force of the coated implants for the two weeks and six weeks period with FGM2 (55.25 N.cm) composite coating was higher than that of FGM1(46.75N.cm). The average torque force for lifting the implants coated with FGM composite coatings after each of the healing periods was increased with the passage of time for all coated groups. It was revealed through the histological examination, the bone formation around the implants was faster for the FGM2 coated implants, and the maturation of the formed bone was faster compared to the rest of the groups. It was concluded from the above points that the coating of the Ti6Al4V alloy with the FGM2 composite coatings was more efficient than the rest of the groups. This is due to its resistance to corrosion and antibacterial activity, as well as increasing the bond force between the bone and the implant, which was shown by examining the removal torque force and the new bone formed after two and six weeks of implantation process in the rabbits.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب