تصنيع وتوصيف مواد مركبة ذات اساس مغنيسيوم (AZ31) و(Mg-Zn) بواسطة تكنولوجيا المساحيق للتطبيقات الطبية الحيوية

الباحث

بسمة فنر سلطان

المشرف

منى خضير عباس - جودت علي يعقوب

الجامعة

الجامعة التكنولوجية

الكلية / القسم

قسم هندسة الانتاج والمعادن / هندسة المعادن

الشهادة

دكتوراه

السنة

2023

لغة الرسالة

انكليزي

الكلمات المفتاحية

Magnesium composites;AZ31;Powder metallurgy;Biomedical applications

من المواد المعدنية القابلة للتحلل الحيوي وقد اطلق عليها اسم المادة الثورية للتطبيقات الطبية الحيوية وخاصة التطبيقات التقويميه للعظام والتي تستخدم كمواد حيوية لزراعة الغرسات في العظام. وقد ركزت هذه الدراسة على هدفين رئيسيين ، الهدف الاول تطوير سبيكة AZ31 بواسطة تقنية ميتالورجيا المساحيق والتي تتضمن الى ثلاث مجموعات تم تحضيرها . المجموعة الاولى كانت السبيكة الاساس (AZ31) ، بينما تم تحضير المجموعة الثانية باضافة الزركونيا (YSZ) بنسب مختلفة ) 3% 1,2) نسبة وزنية الى السبيكة الاساس ( 47231) والمجموعة الثالثة تم تحضيرها باضافة نتريد السيليكون ( 511114 ) بنسب مختلفة ( 3% 1,2( نسبة وزنية الى السبيكة الاساس (87231 ) . الهدف الثاني تصنيع سبيكة جديدة ذات اساس 718-71 بتقنية ميتالورجيا المساحيق والتي تتضمن مجموعتين تم تحضيرهما . المجموعة الاولى السبيكة الاساس (Mg-Zn) ، بينما تم تحضير المجموعة الثانية باضافة نسب مختلفة ( 917190 and 3,6( من معدن النوبيوم الى السبيكة الاساس (Mg-Zn) تم تصنيع جميع عينات السبائك الاساسية والمواد AS pall بطريقة ميتالورجيا المساحيق عند الظروف المثلى ¢ ضغط الكبس ( MPa 600 ) © درجة حرارة التلبيد (585C) ووقت التلبيد hrs) 1.5) بعد تطبيق طريقة تاكوشي وتحليل التباين الاحصائي (ANOVA) اعتماداً على قياس الكثافة ، المسامية والصلادة حيث تم تطبيق الظروف المثلى في تحضير جميع السبائك . قد وجد ان اضافة دقائق الزركونيا ودقائق نتريد السيلكون ادت الى زيادة في الكثافة وتقليل المسامية للسبيكة الاساس CAZ31 حيث وصلت قيمة الكثافة والمسامية g/cm call 9/0:1.82 4.6 على التوالي . بينما وصلت قيمة الكثافة والمسامية لدقائق نتريد السيليكون (Si3Na) الى 1.802/cm? 5.0% على التوالي . كما وجد ان اضافة معدن النوبيوم الى السبيكة الاساس (Mg-Zn) ادى الى زيادة الكثافة وتقليل المسامية ، حيث وصلت قيمة الكثافة الى g/cm? 1.88 و 4.5% للمسامية عند اضافة 9179 من معدن النوبيوم . تزداد صلادة السبيكة الاساس 8731 مع زيادة نسب الزركونيا ونتريد السيليكون والتي وصلت قيمتها الى HV 88.30 عند 3wt%YSZ و HV 86.56 عند 3wt% SisNg على التوالي. كما تزداد الصلادة للسبيكة الاساس 718-717 مع زيادة نسبة دقائق النوبيوم ، حيث وصلت اعلى قيمة صلادة 91.46 HV عند Owt% Nb تتغير قوة مقاومة الانضغاط واختبار الشد القطري للسبائك الاساسية 1 473 و Mg-Zn مع زيادة نسب الدقائق حيث وصلت القيمة القصوى لمقاومة الانضغاط ومقاومة الشد القطري ised 3100552 + 31190 SisNa الى 116.43,40MPa ، 110.75 ,35 MPa على التوالي ، في حين بلغت مقاومة الانضغاط ومقاومة الشد القطري لسبيكة Mg-Zn بتركيز Nb 97970 الى 130.80MPa على التوالي. وقد اجريت اختبارات التاكل الكهروكيميائي للسبائك الاساس والمركبات باستخدام محلول محاكي لسائل جسم الانسان (SBF) عند درجة حرارة 3741 درجة مئوية ، حيث تحولت بشكل كبير الى اتجاه اكثر نبلا (اقل سلبية) مما يشير الى SLE ثرموديناميكي عالي للعينات. وقد زادت مقاومة التاكل مع انخفاض معدلات التاكل (mpy) في als الاضافات للسبائك الاساس، حيث وصلت القيم القصوى لمعدلات التاكل عند نسب Nb 3wt% 5111+ ٠ 3wt%YSZ 919:90 اللى10-5 4.865 5.98210-5, 15 على التوالي. تمت دراسة مقاومة البكتريا باستخدام نوعين من البكتريا (E.Coli,Staphyloccus) . وقد اظهرت النتائج فعالية ممتازة مضادة للبكتريا للمواد المركبة وسبيكة Mg-Zn-Nb الجديدة حيث كانت مقاومة البكتريا للمركبات YSZ ،5112]4 ضد البكتريا نوع Staphyloccus )87-97%( ، )87-98%( بينما تبلغ نسبة المقاومة للنوع بكتريا Staphyloccus سبيكة lel (89-99%) Mg-Zn-Nb مما عليه لنوع البكتريا E.Coli ، حيث بلغت نسبة المقاومة للمركبات 511142957 ضد البكتريا نوع E.Coli )85-97%),(85-95%( على التوالي ، بينما تبلغ نسبة المقاومة سبيكة Mg-Zn-Nb لنوع البكتريا E.Coli )85-95%( . اما في dla الاختبارات التي اجريت على جسم الكائن الحي (vivo test) تم استخدام abe الساق ل 20 من الارانب النيوزليندية البيضاء حيث اختيرت كموضع للغرسات. تم تقسيم الارانب على مجموعتين ، كل مجموعة بها 10 ارانب ، تمت التضحية بخمسة منها من اجل التحليل النسيجي ٠ في حين تمت التضحية بالخمسة المتبقية لاجراء الاختبار الميكانيكي. يحتوي كل عظم فخذ على غرسة واحدة ، حيث تم تحضير خمسة وعشرون عينة اسطوانية بقطر 3mm وارتفاع 7mm وتم تقسيم هذه العينات الى خمس مجموعات 9 + AZ31 alloy, AZ31+3 wt% YSZ, AZ31+3wt% Siz3Na, Mg-Zn alloy, and Mg-Zn wt% Nb . تم زرع عينات US مجموعة في عظم الارنب (عظم الفخذ) ومراقبتها لمدة 12 اسبوع عن طريق اخذ صور اشعاعية مقطعية ) (XRD لمنطقة الزرع على فترات مختلفة ) (3,6,9and12 اسبوعاً للكشف عن مدة التحلل والاندماج العظمي وتكوين العظام. بعد ذلك تم استخدام عينات من كل مجموعة (3,6,9,12 ) لاجراء الاختبار الميكانيكي والنسيجي. وقد وجد من الفحص النسيجي ان التكوين العظمي لمجموعة Mg-Zn + 9 wt% Nb اكثر فعالية من المجموعات الاخرى . ويرجع ذلك الى نشاطه المضاد للبكتريا ونشاطه الحيوي وانخفاض معدل تحلله بالاضافة الى الاندماج العظمي بين العظم المحيط والغرسه .تم اجراء الاختبار الميكانيكي لتقييم قوة التفاعل بين العظم وسطح الغرسة ، في هذه الدراسة تم تقييم القوة الرابطة للغرسة العظمية لزراعة سبائك المغنيسيوم والمواد AS pall ، المجموعة الثانية المادة AS yall (431+3110095) ، المجموعة الثالثة المادة المركبة (,5[15!14 (AZ31+3 wt% المجموعة الخامسة السبيكة الجديدة Mg-Zn+9 wt% Nb) ) لفترات مختلفة ( (3,6,9and12 اسبوعاً والتي اظهرت النتائج من خلال فحص افضل المتوسطات ، حيث بلغت قيمة منطقة التكوين الجديدة للمجموعة الخامسة عند 12 اسبوع 135mm لذلك فهي مرشح اكثر ملائمة للاستخدام في التطبيقات الطبية الحيوية وخاصة تطبيقات تقويم العظام .

Magnesium and its alloys are a new generation of biodegradable metallic materials has been called a revolutionary material for biomedical applications especially orthopedics applications as a bone - implant material. The focus of this study was on two main goals. The first goal was development of AZ31 alloy by powder metallurgy technique which include three groups of Mg base alloy were prepared. The first group was the base alloy AZ31, while the second group was prepared by addition Yattri stabilized Zirconia (YSZ) with 1,2 and 3wt% to the base alloy AZ31 and third group was prepared by 1,2 and 3% Silicon nitrid (Si3N4) addition to the base alloy AZ31. The second goal was the fabrication of a new Mg-Zn alloy by powder metallurgy technique , which include two groups was prepared.The first group was the base alloy Mg-Zn, while the second group was prepared by adding with various percent 3,6 and 9wt% of Niobium metal (Nb) to the base alloy Mg-Zn. All samples of base alloy (AZ31) and composites reinforced with YSZ and Si3N4 ,and a new alloy Mg-Zn-Nb were fabricated by powder metallurgy at optimum conditions : compaction pressure (600 MPa) , sintering temperature (585°C) and sintering time (1.5hr) after applied Taguchi and ANOVA analysis depending on measurement of density , porosity and hardness which theses optimum conditions were applied in the preparation of all alloys .It was found that the addition of YSZ and Si3N4 particles increased the bulk density and decreased the porosity of the AZ31 base alloy, which reached to the values 1.82 g/cm3, 4.6% for 3wt%YSZ and values 1.80g/cm3, 5.0% for 3wt% Si3N4 respectively , was added. Also, it was found that the addition of Nb metal for Mg-Zn base alloy increased the bulk density and decreased the porosity ,which value reached to 1.88g/cm3 ,4.3 wt% ,respectively for 9wt% Nb was added. Micro-hardness of base alloy AZ31 was increased with amount of YSZ and Si3N4 addition , which reached value to 88.30 HV for 3wt% YSZ and 86.56 HV Si3N4, respectively. Also the addition of Nb metal for Mg-Zn base alloy increased the micro- hardness , which reached to 91.46 HV for 9wt% Nb. Compressive strength and diametral tensile strength of AZ31 base alloy and composites increased with on increase of YSZ and Si3N4 particle additions , which the maximum value for 3wt% YSZ and 3wt% Si3N4 reached to 110.75 , 35 and 116.43 , 40 MPa, respectively. While the compressive strength and diametral tensile strength of Mg-Zn base alloy with 9wt%Nb reached to 130.80 and 49 MPa respectively. Electrochemical corrosion tests of AZ31 base alloy with different addition of YSZ , Si3N4 particles and Mg-Zn alloy with different addition Nb particles were studied using open circuit, potontiodynamic and cyclic polarization test in the simulated body fluid ( SBF) solution at 37+ 1 °C.It was shown that the corrosion resistance increased with lower values of corrosion rates (in mpy) in case addition of nano-particles to base alloys where the maximum values of corrosion rates for 3wt%YSZ, 3wt%Si3N4 and 9wt%Nb to 4.865×10-5, 5.982×10-5 and 7.736×10-6 were added respectively .The bacteria resistance was studied using two types of bacterial (E.Coli and staphylococcus) and result showed excellent antibacterial activity of the composite and Mg-Zn-Nb alloy , it was antibactrial against type of staphylococcus for composite YSZ and Si3N4 (87-97%),(87-98%) respectively, while the antibacterial value for a new Mg-Zn-Nb alloy reached (89-99%) higher than to the bacterial E-Coli . Antibacterial against staphylococcus bacterial for composites reinforced with YSZ and Si3N4 reached to (85-95%), (85-97%) respectively, while reached value for Mg-Zn-Nb new alloy against E-Coli bacteria (85-99%) . For the in vivo test, the leg bone of 20 female adult New Zealand white rabbits was selected as a positions for plantings . The animals were divided into two groups, each with 10 animals. Five were sacrificed for histological investigation, whereas the remaining five from each group were sacrificed for mechanical test . Each femur bone has one implant. Twenty-five cylindrical specimens were prepared with 3mm diameter and 7mm height, These samples were divided to five groups including AZ31 alloy, composite (AZ31+3 wt% YSZ), composite (AZ31+3 wt% Si3N4), Mg-Zn alloy, and finally a new alloy (Mg-Zn + 9 wt% Nb) . Each group samples were implanted in the rabbit bone (femur bone) and monitored for 12 weeks by taking X-Ray radiography for the implant area at different intervals to detect the decomposition duration, osseointegration, and bone formation. Thereafter samples from each group were used for mechanical and histological tests. It was found that from histological examination, the bone formation for the (Mg-Zn-9wt%Nb) group was more effective than other groups. This is due to its antibacterial activity, bioactivity, and lower degradation rate . During the Radiological flow-up degradation occurred at the end of 12 weeks of implantation, as well as osseointegration between the surrounding bone and the implant during the Radiological flow-up the less degradable at 12 weeks . Mechanical test was performed to evaluate the strength of the interaction between the bone and implant surface . In this study, the bone implant bond strengths of bone implants of AZ31, Mg-Zn alloy and for groups (two,three and five groups) were evaluated at different time (3,6,9 and 12 weeks) , the results are shown the results by examining the best of mean value of new formation area for group five at 12 weeks at 135 mm2. So they are more suitable candidates for use in biomedical applications especially orthopedic applications.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب