تطوير طرائق طيفية لتقدير عدد من المركبات الدوائية بتطبيق تفاعلي الأزوتة والاقتران والأكسدة والاختزال

الباحث

مسرة نكتل خليل ياسين

المشرف

زينة زهير صالح العبدلي

الجامعة

جامعة الموصل

الكلية / القسم

كلية التربية للعلوم الصرفة / قسم الكيمياء

الشهادة

ماجستير

السنة

2023

لغة الرسالة

عربي

الكلمات المفتاحية

الطرائق الطيفية ; الأزوتة والاقتران ; الأكسدة والاختزال ; المركبات الدوائية

تشتمل هذه الرسالة على اربعة أفصل: تناول الفصل الاول مراجعة للطرائق التحليلية المستعملة في تقدير المركبات الدوائية المدروسة والمتمثلة بالاميسولبرايد و الاتينولول والايزونايزايد والبايريدوكسين هيدروكلوريد و السيفالكسين احادي الماء والفنيل فرين هيدروكلوريد وذلك باستعمال تقنيات واشتمل الفصل الثاني على مبحثين A و 8 تضمنا تطوير طريقتين طيفيتين سريعتين وحساستين لتقدير كميات مايكروغرامية من الاميسولبرايد اعتماداً على تطبيق تفاعلات الازوتة والاقتران، اعتمد المبحث .4ه على ازوتة المركب الدوائي الاميسولبرايد باستعمال نتريت الصوديوم وحامض الهيدروكلوريك ومن ثم اقترانه مع كاشف ايمينوثنائي البنزايل (IDB) في وسط حامضي لتكوين صبغة ازوية بنفسجية اللون مستقرة يقاس اقصى امتصاصها عند الطول الموجي 555 نانوميتر. طاوعت الطريقة قانون بير ضمن مدى التراكيز 16-0.4 مايكروغرام/مللتر بامتصاصية مولارية 4101.636 لتر. مول “.سم ! . بلغت دقة الطريقة (معدل نسبة استرجاع) 75100.42 وتوافق (انحراف قياسي نسبي) اقل من 1.3 96. وتضمن المبحث 13 ازوتة الاميسولبرايد ايضا باستعمال نتريت الصوديوم وحامض الهيدروكلوريك و اقتران الناتج مع كاشف الفيرون (7-ايودو-8-هيدروكسي كوينولين-5-حامض السلفونيك) في وسط كاريونات الصوديوم لإنتاج صبغة حمراء تعطي اقصى امتصاص عند 522 نانوميتر ، إذ أمكن تقدير الاميسولبرايد ضمن مدى التراكيز 12.8-0.4 مايكروغرام/مللتر بامتصاصية مولارية 4102.13 لتر.مول '.سم وانحراف قياسي نسبي اقل من 9601 ومعدل نسبة استرجاع 99100.02 ، طُبِقَت الطريقتين بنجاح في تقدير الاميسولبرايد في الاقراص الدوائية إذ وجد ان نتائج الطريقتين توافق المحتوى الاصيل للمركب الدوائي في مستحضره الصيدلاني ومع نتائج طريقة الإضافة القياسية. وتناول الفصل الثالث تطوير طريقة طيفية يسيرة وحساسة في التقدير غير المباشر للمركبات الدوائية الاتينولول والايزونايزايد والبايريدوكسين هيدروكلوريدء اعتماداً على fae اكسدة المركبات الدوائية المدروسة في وسط حامض الهيدروكلوربك بزيادة محسوية من محلول —N بروموسكسينميد ثم مفاعلة المتبقي من العامل المؤكسد مع كمية ثابتة من الصبغة الحمراء المتعادلة وقصر لونها وقياس شدة امتصاص المتبقي من الصبغة عند 530 نانوميترء إذ اعطت الامتصاصات زيادة خطية ضمن المدى من التراكيز 13-0.3 و10-0.2 و17.5-0.3 مايكروغرام/مللتر بامتصاصية مولارية 58 1.88 ”410 5 1.62 ”410 لتر.مول aun لكل من الاتينولول والايزونايزايد والبايريدوكسين هيدروكلوريد على التوالي ، كانت الطريقة ذات دقة وتوافق جيدين إذ تراوح معدل نسب الاسترجاع بين 99.89 % و100.45,؟ وانحراف قياسي نسبي أقل من 901.3. نجحت الطربقة في تقدير المركبات الدوائية المدروسة في مستحضراتها الصيدلانية وكانت النتائج متوافقة على نحو جيد مع المحتوى الاصيل للمستحضرات الصيدلانية ومع نتائج طريقة الإضافة القياسية واحصائياً كانت الطريقة المطورة دقيقة وذات صلاحية تطبيق تحليلي جيدة بالمقارنة مع الطرائق القياسية المعتمدة في دستور الادوية البريطاني إذ كانت قيم + و F اقل من القيم الجدولية عند مستوى AB تضمن الفصل الرابع تطوير طريقة طيفية غير مباشرة سريعة وسهلة وحساسة لتقدير السيفالكسين احادي الماء والفنيل فرين هيدروكلوريد عن طريق اكسدتهما بزيادة معلومة من محلول برمنكنات البوتاسيوم في وسط حامض الكبريتيك والمتبقي من العامل المؤكسد يعمل على قصر لون صبغة الاليساين الزرقاء المضافة بكمية ثابتة وقياس امتصاص المتبقي منها عند 595 نانوميتر. بلغت حدود قانون بير 16-0.5 و 9.0-0.2 مايكروغرام/مللتر وبامتصاصية مولارية 4101.09 و 4102.16 لتر. مول Maes! لكل من السيفالكسين احادي الماء والفنيل فرين هيدروكلوريد على التوالي، تميزت الطريقة بالدقة والتوافق الجيدين إذ تراوح معدل نسبة الاسترجاع بين 99.17 5% 90100.33 وانحراف قياسي نسبي اقل من 761.5 للمركبين الدوائيين المدروسين. وكانت الطريقة متفقة مع المحتوى الاصيل للمستحضرات الصيدلانية وطريقة الإضافة القياسية والتي تثبت عدم وجود تداخل من قبل مواد السواغ.

A This thesis includes four chapters: The first chapter comprises a review of the analytical methods used for the determination of the studied drug compounds, which are amisulpride, atenolol, isoniazid, pyridoxine hydrochloride, cephalexin monohydrate, and phenylephrine hydrochloride, using various analytical methods. The second chapter consists two sections A and B, which included the development of two rapid and sensitive spectrophotometric methods for determination of microgram amounts of amisulpride based on the application of diazotization coupling reactions. The section A depended on the diazotized of the medical compound amisulpride using sodium nitrite and hydrochloric acid, and then coupling it with the iminodibenzyl reagent (IDB) in an acidic medium to form a stable azo-violet dye which show maximum absorbance at the wavelength of 558 nm. The method obeyed Beer's law in the concentration range 0.4-16 μg/mL, with molar absorbitivity 1.636×104 L.mol-1.cm-1. The accuracy (average recovery) is 100.42% and precision (RSD) is less than 1.3%. Section B includes diazotized of amisulpride by using sodium nitrite and hydrochloric acid, and coupling the product with ferron reagent (7-iodo-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid) in sodium carbonate medium to produce a red dye giving maximum absorption at 522 nm, as it was possible to determination of amisulpride within the range of concentrations 0.4-12.8 μg/ml, with a molar B absorptivity 2.13×104 l.mol-1.cm-1, a RSD less than 1%, and a recovery rate of 100.02%. The two methods have been successfully applied for the determination of amisulpride in pharmaceutical preperation (tablets). The results obtained are the agreement with certified values of pharmaceutical formulation and also with standard addition method procedure. The third chapter demonstrates the development of easy and sensitive spectrophotometric method for the indirect determination of the drug compounds (atenolol, isoniazid and pyridoxine hydrochloride), depending on the oxidation of the studied drugs by known excess of N-bromosuccinimide in hydrochloric acid medium and the unreacted oxidizing agent bleach the color of the fixed amount of neutral red dye and the absorbance of the residual dye measured at 530 nm. As the dye absorbance gave a linear increase within the range of concentrations 0.3-13, 0.2-10, and 0.3-17.5 μg/ml, with molar absorptivity l.mol-1.cm-1 for each of atenolol, isoniazid, and pyridoxine hydrochloride, respectively. The method had good accuracy and precision, as the average recovery ranged between 99.89 and 100.45%, and the RSD was less than 1.3%. The method was successfully applied for the determination of studied drugs in their pharmaceutical preparations. The results obtained are in agreement with the certified values of pharmaceutical formulation and also with standard addition method and British Pharmacopoeia. It was found that the experimental values of t and F-test less than the tabulated values at 95% confidence level, indicating that the method is reliable and has good validity. The fourth chapter included the development of a rapid, simple and sensitive indirect spectrophotometric method for the determination of cephalexin monohydrate and phenylephrine hydrochloride by oxidizing them with known excess of potassium permanganate in sulfuric acid medium followed by determination on the unreacted oxidant by decolorization of alcian blue dye and measure the absorbance of residual dye at 595 nm. The method followed Beer's Law within the range of concentrations 0.5–16 and 0.2–9.0 μg/ml with molar absorptivity 1.09 × 104 and 2.16 × 104 l. mol-1.cm-1 for cephalexin monohydrate and phenylephrine hydrochloride respectively. The average recovery ranged between 99.17% and 100.33% and RSD% less than 1.5% for the two drugs. The method was successfully applied for the determination of studied drug and it was found that the results were in good agreement with the certified values. The standard addition procedure proved that there was no interference by excipients.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب