تطوير طرائق طيفية لتقدير بعض المركبات الدوائية باستخدام تفاعلات مختلفة

الباحث

إسراء عبد الحميد احمد مصطفى

المشرف

محمد يحيى ضمرة المشايخي

الجامعة

جامعة الموصل

الكلية / القسم

كلية التربية للعلوم الصرفة / قسم الكيمياء

الشهادة

ماجستير

السنة

2024

لغة الرسالة

عربي

الكلمات المفتاحية

الطرائق الطيفية ; المركبات الدوائية ; التقدير الطيفي ; التفاعلات الكيميائية

تضمن الفصل الأول مراجعة للطرائق التحليلية المستخدمة في تقدير المركبات الدوائية قيد الدراسة متمثلة بالدويامين هيدروكلوريدء المثيل دوياء الميزالازين والثايومرسالء باستخدام تقنيات متنوعة منها الطيفية، الفلورومترية، الكروماتوغرافية والكهربائية. تناول الفصل الثاني تطوير طربقة غير مباشرة، لتقدير الدويامين هيدروكلوريد والمثيل دويا بصورتهما النقية وفي مستحضراتهما الصيدلانية ، بالاستناد على مبدأ أكسدة الدوائيين بزبادة محسوية من —N بروموسكسينيميد بوجود حامض الخليك Urey للتفاعل، الفائض منه يعمل على قصر لون كوماسي بريلينت الزرقاء المضافة بكمية ثابتة، قيس امتصاص المتبقي منها عند 55٠ نانوميتر، إذ أعطت امتصاصات الصبغة زيادة خطية بمدى تراكيز تراوحت بين )١18-0,5( و )١5-0,5( مايكروغرام/مللتر و بامتصاصية مولارية 3٠7,370 23٠٠١54 لتر. مول ! . سم ١ وبدقة وتوافق جيدين، أذ بلغ معدل نسبة الاسسترجاعية 7٠١١517 و919,85, aly راف قياسمي نس بي اقل من 7,7,7 9 %Y,AS للدويامين هيدروكلوريد والمثيل دويا على التوالي، طبقت طريقة الإضافة القياسية للدويامين هيدروكلوريد والمثيل Liga وكانت النتائج جيدة، كما فحصت الطريقة في تحليل عينة المثيل دويا بالمقارنة مع طريقة دستور الأدوية البريطاني عن طريق حساب قيمة texp و aicF-test مستوى ثقة 9045 ووجد أن قيمتها التجريبية اقل من قيمتها الجدولية مما يدل على أن الطريقة المقترحة ذات دقة وصلاحية تطبيق جيدة. تضمن الفصل الثالث تطوير طريقة طيفية حساسة لتقدير الميزالازين، بالاعتماد على تطبيق تفاعل الاقتران التأكسدي بمفاعلة الميزالازين مع ؛-امينو حامض السالسيليك ويوجود ميتابيريودات البوتاسيوم Sale مؤكسداً وفي الوسط القاعدي لينتج صبغة الاندوفينول الزرقاء يقاس أقصى امتصاصها عند 5٠١ نانوميترء أمكن تقدير الميزالازين بمدى تراكيز تراوحت بين )١5-١( مايكروغرام/مللتر بامتصاصية مولارية 27,55 ٠١ ' لتر. مول ' . سم" تميزت الطريقة بالدقة والتوافق الجيدين، إذ بلغ معدل نسبة الاسترجاع 191,51 , وانحراف قياسي نسبي اقل من 1.07 % وبحدي كشف وكمي ٠,174 5 081+ مايكروغرام/مللتر على التوالي _{- نجحت الطريقة في التطبيق على مستحضره الصيدلاني بشكل أقراص مضغوطة وكانت النتائج متفقة على نحو جيد مع المحتوى الأصيل لمستحضريه الصيدلانيين. اشتمل الفصل الرابع على تطوير لوني لطريقتين قدرت بوساطتها كميات مايكروغرامية من الثايومرسال تعتمد كلتا الطريقتين على تفاعل انتقال الشحنة بين المركب الدوائي CALS من نوع 2 مع DDQ و TCNQ كمستقبلين من نوع TT نتج من الطربقة الأولى معقد أصفر بين الثايومرسال 5 DDQ في وسط البورات المنظم يقاس امتصاصه عند EYE نانوميتر، تراوحت مديات التراكيز المقدرة لقانون بير بين (VO-+,0) مايكروغرام /مللتر بامتصاصية مولاررسنة +10١, لتر.مسول"'. سمأ ويحعدي كشنلف 3 مايكروغرام / مللتر وكمي 0.496 مايكروغرام/مللترء كانت الطريقة ذات دقة وتوافق جيدين بمعدل استرجاع 97.37 Y وبتوافقية أقل من Yo ١.88 وفي الطربقة الثانية نتج معقد أخضر بين الثايومرسال 5 TCNQ في الوسط العضوي قيس امتصاصه عند ALY نانوميترء قدر )1-0,١( مايكروغرام/مللتر من الثايومرسال بامتصاصية مولارية قدرها 7١١,77 ” لتر. مول '. سم ' وحدي RES وكمي ١,١77 و348١.,٠ مايكروغرام / pills على التوالي، كما بلغ معدل نسبة الاسترجاع ٠١١,55 % وانحراف قياسي نسبي أفضل من 7,75 96.

-A- This thesis consists of four chapters. The first chapter included a review of the analytical methods used to estimate the drug compounds under study, represented by dopamine hydrochloride, methyldopa, mesalazine, and thiomersal, using various techniques, including spectrophotometry, fluorometry, chromatography, and electrochemical techniques. The second chapter presents a new approach to determining dopamine hydrochloride and methyldopa in their pure forms and pharmaceutical preparations. This method relies on the oxidation of the two drugs using N-bromo succinimide and acetic acid as the reaction medium. The unconsumed excess of N-bromo succinimide bleaches the intensity of Coomassie Brilliant Blue dye, which is added in a fixed quantity. The remaining dye's absorption was measured at 550 nm and showed a linear increase within a concentration range of (0.5-18) μg/ml for dopamine hydrochloride and (0.5-13) μg/ml for methyldopa. The molar absorbance values were found to be 1.74 ×104 and 2.97×104 l. mol-1.cm-1, respectively, demonstrating good accuracy and agreement. The average recovery rate for dopamine hydrochloride was 101.47%, with a relative standard deviation of less than 3.7%. For methyldopa, the average recovery rate was 99.86% with a relative standard deviation of 2.85%. Additionally, the standard addition method was used to estimate the concentrations of dopamine hydrochloride and methyldopa, yielding satisfactory results. To confirm the method, the analysis of the methyldopa sample was compared to the British Pharmacopoeia method through a texp value calculation and an F-test. In the third chapter, a sensitive spectrophotometric method was developed to determine mesalazine. The method utilizes an oxidative coupling reaction in which mesalazine reacts with 4-amino salicylic acid -B- in a basic medium in the presence of potassium metaperiodate serving as the oxidizing agent. This reaction leads to the formation of indophenol blue dye, which can be measured at its maximum absorption wavelength of 600 nm. The Beer's law analysis demonstrated a linear relationship between the concentration of mesalazine and its absorbance over a range of (1-14) μg/ml. The molar absorption was found to be 7.54×103 l.mol-1.cm-1. The method showed good accuracy and compatibility, with an average recovery rate of 99.29% and a relative standard deviation of less than 1.07%. The detection and quantification limits were determined to be 0.179 μg/ml and 0.543 μg/ml, respectively. To assess the method's practical application, it was successfully employed to analyze a pharmaceutical preparation in the form of compressed tablets. The results obtained were consistent with the expected content of the pharmaceutical formulation. The fourth chapter introduces the colorimetric development of two methods for estimating microgram quantities of thiomersal. Both methods rely on the charge transfer reaction between thiomersal, functioning as an n-type donor, and DDQ and TCNQ, acting as π-type acceptors. In the first method, a yellow complex form between thiomersal and DDQ in a buffered borate medium. The absorption of this complex was measured at 424 nm. The calibration graph demonstrates linearity within a concentration range of (0.5-15) μg/ml. The molar absorbance is determined to be 1.79 × 104 l.mol-1.cm-1. The method exhibits a detection limit of 0.163 μg/ml and a quantitative limit of 0.496 μg/ml. It proves good accuracy and agreement with a recovery rate of 97.37% and compatibility of less than 1.88. The second method involves the production of a green complex between thiomersal and TCNQ in an organic medium, with absorbance measured at 842 nm. The estimation range for thiomersal using this method is (0.1-6) μg/ml. The molar absorption was calculated as 1.23 ×105 l.mol-1.cm-1. The detection limit and quantitative limit are determined as 0.032 μg/ml and 0.098 μg/ml, respectively. The method demonstrates a recoverability of 101.24% and a relative standard deviation of less than 2.24%.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب