تطوير طرائق طيفية في تقدير التتراسايكلين هيدروكلوريد وتطبيقاتها على مستحضراته الصيدلانية

الباحث

رانية إبراهيم شيت أحمد الملقي

المشرف

سالم علي محمد الطائي

الجامعة

جامعة الموصل

الكلية / القسم

كلية العلوم / قسم الكيمياء

الشهادة

ماجستير

السنة

2023

لغة الرسالة

عربي

الكلمات المفتاحية

التتراسايكلين هيدروكلوريد ; الطرائق الطيفية ; المستحضرات الصيدلانية ; الكيمياء التحليلية

تتضمن الرسالة أربعة فصول : الفصل الأوّل يتضمن الفصل الاول مقدمة عامة عن التتراسايكلين هيدروكلوريد و اهميته واستخداماته العلاجية للعديد من الأمراض المختلفة و كذلك يتضمن وصفاً للعديد من الطرائق التحليلية المستخدمة في تقدير التتراسايكلين هيدروكلوريد، فضلا عن الهدف من البحث. الفصل الثاني يتضمن هذا الفصل تطوير طريقة طيفية حساسة وبسيطة لتقدير التتراسايكلين هيدروكلوريد بهيئته النقية وفي مستحضراته الصيدلانية ، إذ اعتمدت الطريقة على أزوتة الكاشف 4-أمينو حامض البنزويك بواسطة نتريت الصوديوم بوجود حامض الهيدروكلوريك لينتج عن التفاعل ملح الديازونيوم المقابل ثم al il مع التتراسايكلين هيدروكلوريد في وسط قاعدي من هيدروكسيد الأمونيوم لتكوين صبغة أزوية ذائبة في الماء ومستقرة ذات لون أصفر والتي أعطت أعلى امتصاص عند الطول الموجي 422 نانوميتر مقابل المحلول الصوري. كانت الخطية للمنحني القياسي تتوافق مع قانون بير في مدى التركيز 5- 17.5 مايكروغرام/مللتر بمعامل تقدير (R7=0.9993) و معامل امتصاص مولاري "1.668810 لتر/ مول.سم. و بلغت قيم حد (LOD) Sil و الحد الكمي (LOQ) 0.0120 و0.040 مايكروغرام/مللتر على التوالي، و الانحراف القياسي النسبي أقل من 2.345% وكانت قيم الخطأ النسبي تتراوح بين 0.04% إلى 1.62% والنسبة المولية لارتباط الكاشف إلى التتراسايكلين هيدروكلوريد هي 1:1. طبقت الطريقة بنجاح على المستحضرات الدوائية (الكبسول ومرهم) و من مناشئ مختلفة و احشبت قيمة t التجريبية عند مستوى ثقة 95% lS, النتائج أقل من القيمة الجدولية. الفصل الثالث يتضمن هذا الفصل تطوير طريقة طيفية حساسة ودقيقة لتقدير التتراسايكلين هيدروكلوريد في حالته النقية وفي مستحضراته الصيدلانية من خلال تفاعل الاقتران التأكسدي بين التتراسايكلين هيدروكلوريد و الكاشف 4 أمينو أنتي بايرين في وسط قاعدي من محلول هيدروكسيد الصوديوم و باستعمال الكاشف 11- بروموسكسينميد Sale مؤكسداً ليعطي ناتجاً ذي لون أصفر ذائباً في الماء يعطي أعلى قمة امتصاص عند الطول الموجي 387 نانوميتر. كان الناتج الأصفر مستقرا لمدة ساعة واحدة على الأقل ويتبع قانون بير في مدى التركيز 18.75-0.5 مايكروغرام/ مللتر بمعامل تقدير(0.9994 (R= و dad امتصاص مولاري مساوية إلى *1.0628%10 لتر/ مول. تم حساب قيمتا (LOQ) 5 (LOD) فكانت مساوية إلى 0.0442 و0.1475 مايكروغرام/مللتر على التوالي. أما قيمة الانحراف القياسي النسبي فكانت أفضل من 0.2614% و نسبة الاسترجاع فكانت في gill Gas 100.74% إلى 101.36% كذلك درست النسبة المولية للناتج الملون المتكون فكانت 1:1 تتراسايكلين هيدروكلوريد : 4- أمينو أنتي بايرين، LS طبق اختبار Fy t عند مستوى ثقة 95% لمعرفة دقة و صحة نتائج الطريقة المقترحة على تقدير التتراسايكلين هيدروكلوريد في مستحضراته الدوائية ( الكبسول والمرهم).

The thesis includes four chapters: Chapter one Includes a general introduction about the tetracycline hydrochloride, its importance and its therapeutic uses for the several different diseases and a review of the analytical methods used for the estimation of tetracycline hydrochloride, as well as the objective of the present research. Chapter two The second chapter comprises development of a sensitive and precise spectrophotometric method to estimate tetracycline hydrochloride in the bulk and in the pharmaceutical forms. In this method, p-aminobenzoic acid reagent is diazotized with an equimolar of NaNO2 (sodium nitrite) solution in the existence of hydrochloric acid to produce the corresponding diazonium salt, which is subsequently coupled with tetracycline hydrochloride in a basic solution of NH4OH to produce a water-soluble and stable yellow azo dye witch exhibits maximum absorption peak at wavelength of 422 nm versus a reagent blank solution. Under optimal conditions, the linearity of Beer's law is estimated to cover the concentration range of 0.25-17.5 μg/ml with an exceptional determination coefficient (R2= 0.9993) and molar absorptivity of 1.6688×104 l/mol.cm. The values of detection limit (LOD) and quantitation limit (LOQ) are calculated and found to be 0.012 and 0.040 μg/ml, respectively. The range values of error percentage are from 0.04% to 1.62%, and the precision (RSD%) is less than 2.345%. The stoichiometry of the product is set up to be 1:1 tetracycline hydrochloride : diazotized p-aminobenzoic acid. The mentioned procedure has been utilized successfully to the evaluation of tetracycline hydrochloride in capsules and ointment. A t-test has been carried out and the results reveal that the values of t-experimental were under the artificial value at 95% confidence level

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب