التقدير الطيفي غير المباشر للكلورامفنيكول - تطبيقات على مستحضره الصيدلاني (قطرة العين)

الباحث

رغدة علي بكر مصطفى الزيباري

المشرف

نبيل صبيح عثمان خضر

الجامعة

جامعة الموصل

الكلية / القسم

كلية العلوم / قسم الكيمياء

الشهادة

ماجستير

السنة

2023

لغة الرسالة

عربي

الكلمات المفتاحية

الكلورامفنيكول ; التقدير الطيفي غير المباشر ; قطرة العين ; الكيمياء التحليلية

تتضمن الرسالة أربعة فصول: الفصل الأول: يشمل هذا الفصل مقدمة عامة عن المركب الدوائي الكلورامفنيكول وأهميته في علاج العديد من الأمراض وصفاته الفيزيائية والكيميائية مع مراجعة عامة للطرائق التحليلية المستعملة في تقديره، فضلاً عن الهدف من البحث. الفصل الثاني: تم إقتراح طريقة طيفية غير مباشرة بسيطة وسريعة لتقدير الكلورامفنيكول في الوسط المائي بإستعمال تفاعل الازوتة والإقتران، إذ تعتمد الطريقة على تكوين صبغة آزوية من اقتران الكلورامفنيكول المختزل المؤزوت والكاشف 5,2- ثنائي مثيل فينول في وسط قاعدي (هيدروكسيد الصوديوم)، وأعطت الصبغة الآزوية الملونة أعلى امتصاص عند الطول الموجي 453 نانومتر. تم إجراء تجارب عديدة للحصول على الظروف المثلى للعوامل المحددة للتفاعل، وعند تطبيقها Gad أن الطريقة تخضع لقانون بير لمدى من التراكيز من 1 إلى 13 مايكروغرام/ pills من المركب الدوائي ويمعامل تفدير (R7=0.9989) وامتصاصية مولارية مساوية إلى 2.77 x 410 لتر.مول '.سم ' وبلغت قيمة دلالة ساندل للحساسية 0.011 مايكروغرام.سم ” وقيمة as الكشف (LOD) وحد التقدير الكمي (LOQ) 9 مايكروغرام/ مللتر و0.012433 مايكروغرام/ مللتر على التوالي. وطبقت الطريقة بنجاح في تقدير الكلورامفنيكول في مستحضره الصيدلاني (قطرة العيون). الفصل الثالث: يتضمن طريقة طيفية غير مباشرة لتقدير الكلورامفنيكول في الوسط المائي بإستعمال تفاعل الإقتران التاكسدي, إذ تعتمد الطريقة على تفاعل الكلورامفنيكول المختزل مع الكاشف ثلاثي فلوييرازين هيدروكلوريد (TFH) بوجود العامل المؤكسد بيريودات البوتاسيوم وكلوريد سيتيل البيريدينيوم لتكوين ناتج ملون مستقر يعطي أعلى إمتصاص عند الطول الموجي 499 نانومترء وكانت حدود قانون بير في Gre التركيز من 2 إلى 13 مايكروغرام / مللتر, ويلغت قيمة معامل التقدير للمنحنى القياسي 0.9985 مما يدل إحصائيًا aif يمتلك مواصفات خطية ممتازة وتم حساب الامتصاصية المولارية فوجد أَنَّها تساوي 410 6 ،لتر.مول .سم !. ودلالة ساندل تُساوي 0.0225 مايكروغرام. سم ” ممّا يدل على حساسية الطربقة وأحتسبت حدود الكشف وحدود التقدير وكانت على التوالي 0.01397 و 0.04658

A This thesis contains of four chapters as follws: Chapter one: This chapter includes a general introduction to the medicinal compound chloramphenicol its importance in the treatment of many diseases, its physical and chemical properties, with a general review of the analytical methods used in its estimation, in addition to the objective of the research. Chapter two: A simple and accrurate spectrophotometric method was suggested for the determination of chloramphenicol in pure form and in aqueous solution using diazotization coupling reaction. The method relied on the formation of an azo dye from the coupling of diazotized reduced chloramphenicol and the reagent 2,5- dimethylphenol in an alkaline medium using sodium hydroxide as a base and the colored azo dye gave the highest absorption at the wavelength 453 nm. Several experiments were conducted to obtain optimal conditions. The linearity was from 1 to 13 μg/ ml and above the higher concentration of calibration curve gave deviation from Beer's law with determination coefficient of 0.9989. The molar absorptivity 2.77 x104 l/mol.cm, Sandell's sensitivity 0.011 μg/cm2, Limit detection (LOD), and limit quantitation (LOQ) were 0.003729 μg/ml, and 0.012433 μg/ml respectively. The method was successfully applied in estimating chloramphenicol in its dosage form (eye drop) from two different manufacturers. Chapter three: It includes an indirect spectrophotometric method for the determination of chloramphenicol in aqueous medium using oxidative coupling reaction. The method depends on the reaction of reduced chloramphenicol with the reagent triflouperazine Hydrochloride (TFH) by using the oxidizing agent potassium periodate and cetylpyridinium chloride, which gives a stable colored product B that gives the highest absorption at the wavelength 499 nm, and the limits of Beer's law was in the concentration range from 2 to 13 μg / ml, and the value of the determination coefficient for the standard curve was 0.9985, which statistically indicates that it has excellent linear characteristics. The molar absorptivity was calculated and found to be 1.4346 x 104 L.mol-1.cm-1. Sandell's sensitivity index value is 0.0225 μg/cm2.The Limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ) were respectively 0.01397 and 0.04658 μg/ml which indicated the sensitivityof the method. The method was successfully applied for the determination of chloramphenicol in its pure state and its pharmaceutical preparation (eye drop). Chapter four: A simple and rapid spectrophotometric method for the determination of chloramphenicol in its pure form and in its pharmaceutical preparation (eye drop) was suggested. The method involved the use of a new reagent, Neutral red (NR) dye. The method depends on the oxidation of reduced chloramphenicol with an excess amount of N-bromosucinimide (NBS) in acidic medium, and then the remaining amount of (NBS) was used to bleaching the color of the NR dye and measure the absorbance of residual amount of dye at the wavelength 523 nm which is directly proportional to the concentration of chloramphenicol. All factors that affected the two reactions were studied, and these factors include the type and amount of acid used, the amount of oxidizing agent, the reaction medium, the times required for complete oxidation, and the bleaching time, It was recommended to use the optimal conditions. The limits of Beer's law obyed from 1 to 8 μg/ml of chloramphenicol with a determination coefficient of 0.9992 and the molar absorptivity was 3.5835 x 104 L.mol-1.cm-1 and Sandell's sensitivity index was 0.009017 μg. cm-2,The value of (LOD) and (LOQ) were 0.02374 μg/ml, and

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب