التقدير الطيفي للدوكسي سايكلين - تطبيقات على مستحضره الصيدلاني (الكبسول)
Spectrophotometric Determination of Doxycycline - Application to its Pharmaceutical Preparation (Capsule)
- الباحث
- نمير مؤيد خلف مصلح الجوعاني
- المشرف
- نبيل صبيح عثمان خضر
- الجامعة
- جامعة الموصل
- الكلية / القسم
- كلية العلوم / قسم الكيمياء
- الشهادة
- ماجستير
- السنة
- 2022
- لغة الرسالة
- عربي
- الكلمات المفتاحية
- الدوكسي سايكلين ; التقدير الطيفي ; المستحضرات الصيدلانية ; الكيمياء التحليلية
الملخص
تتضمن الرسالة أربعة فصول: الفصل SGN) يشمل هذا الفصل مقدمة عامة عن المركب الدوائي الدوكسي سايكلين وأهميته في علاج العديد من الأمراض وصفاته الفيزيائية والكيميائية مع مراجعة عامة للطرائق التحليلية المستعملة في تفديره فضلًا عن الهدف من البحث. الفصل الثاني: طريقة طيفية بسيطة ودقيقة patil الدوكسي سايكلين بحالته النقية وفي مستحضره الصيدلاني (الكبسول), تضمنت الطريقة استعمال كاشف جديد صبغة Neutral red (NR) . تعتمد الطريقة على أكسدة الدوكسي سايكلين بكمية زائدة من N-bromosucinimide (NBS) في الوسط الحامضيء ثم الكمية المتبقية من (NBS) استعملت في قصر لون صبغة NR وقياس الامتصاص المتبقي من الصبغة عند الطول الموجي 525 نانومتر gill يتناسب طردياً مع تركيز الدوكسي سايكلين. تم دراسة جميع العوامل التي أثرت على التفاعلين, وتشمل هذه العوامل نوع وكمية الحامض المُستعمل وكمية العامل المؤكسد ووسط التفاعلات والأوقات اللازمة للأكسدة الكاملة, ووقت القصر تمت التوصية باستعمال الظروف المثلى. تراوحت حدود قانون بير لتقدير المركب الدوائي ضمن مدى التراكيز (1 - 15) مايكروغرام/مللتر مع معامل تقدير 0.9996 وكانت الامتصاصية المولارية 3.6668 X 410 لتر.مول ! .سم ! ودلالة ساندل للحساسية 0.01261 مايكروغرام. سم ”. تم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الدوكسي سايكلين في مستحضره الفصل الثالث: تم اقتراح طربقة طيفية بسيطة ودقيقة لتقدير الدوكسي سايكلين في الوسط المائي باستعمال تفاعل الاقتران الآزوي, إذ تعتمد الطريقة تكوين صبغة آزوية من اقتران الدوكسي سايكلين والكاشف المؤزوت 1- أمينو-4- نايترونافثالين في وسط قاعديء وأعطت الصبغة الآزوية الملونة أعلى امتصاص عند الطول الموجي 466 نانومتر. تم إجراء تجارب عديدة للحصول على الظروف المثلى للعوامل المحددة للتفاعل وعند تطبيقها تبين أن الطريقة تخضع لقانون بير Gad من التراكيزن من 0.5 إلى 20 مايكروغرام/مللتر من المركب الدوائي وبمعامل تقدير (R°=0.9997) وامتصاصية مولارية مساوية إلى x 7.778 310 لتر.مول !.سم ! وبلغت قيمة دلالة ساندل للحساسية 0.0595 مايكروغرام.سم 7 وقيمة حد الكشف (LOD) ، وحد التقدير الكمي (LOQ) 0.1216 مايكروغرام/مللتر و 0.4046 مايكروغرام/مللتر على التوالي. وطبقت الطريقة بنجاح في تقدير الدوكسي سايكلين في مستحضره الصيدلاني (الكبسول). الفصل الرابع: يتضمن diy طيفية بسيطة لتقدير الدوكسي سايكلين في الوسط المائي باستعمال تفاعل الاقتران التاكسدي, إذ تعتمد الطريقة على تفاعل الدوكسي سايكلين مع الكاشف 4-أمينوأنتي بايرين (4-AAP) في وسط القاعدي وعند درجة حرارة 250 وياستعمال العامل المؤكسد بيريودات البوتاسيوم إذ يعطي ناتج ملون احمر مستقر يعطي أعلى امتصاص عند الطول الموجي 515 نانومتر, وكانت حدود قانون بير في مدى التركيز من 5 إلى 110 مايكروغرام / مللتر, وبلغت قيمة معامل التقدير للمنحنى القياسي 0.9995 مما يدل إحصائيًا aif يمتلك مواصفات خطية ممتازة وتم حساب الامتصاصية المولارية فوجد أَنَّهها تساوي 1.3872 x 310 لتر.مول '.سم ! . ودلالة ساندل تساوي 0.3333 مايكروغرا.سه 2 مما يدل على حساسية الطريقة وأحتسبت حدود الكشف وحدود التقدير وكانت على التوالي 0.114 و 8 مايكروغرام/مللتر. تم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الدوكسي سايكلين في حالته النقية ومستحضره الصيدلاني.
Abstract
This thesis contains of four chapters as follws: Chapter one: This chapter includes a general introduction to the medicinal compound doxycycline, its importance in the treatment of many diseases, its physical and chemical properties, with a general review of the analytical methods used in its estimation, in addition to the objective of the research. Chapter two: A simple and accurate spectrophotometric method for the determination of doxycycline in its pure form and in its pharmaceutical preparation (capsule). The method involved the use of a new reagent, Neutral red (NR) dye. The method depends on the oxidation of doxycycline with an excess amount of N-bromosucinimide (NBS) in acidic medium, and then the remaining amount of (NBS) was used to shorten the color of the NR dye and measure the absorbance of residual amount of dye at the wavelength 525 nm which is directly proportional to the concentration of doxycycline. All factors that affected the two reactions were studied, and these factors include the type and amount of acid used, the amount of oxidizing agent, the reaction medium, the times required for complete oxidation, and the short time it was recommended to use the optimal conditions. The limits of Beer's law obyed from 1 to 15 μg/ml of doxycycline with a determination coefficient of 0.9996 and the molar absorptivity was 3.6668x104 L.mol-1.cm-1 and Sandell's sensitivity index was 0.01261 μg. cm-2. The method has been successfully applied for the determination of doxycycline in its pharmaceutical preparation (capsule). Chapter three: A simple and accrued spectrophotometric method was suggested for the determination of doxycycline in pure form and in capsule dosage. The method relied on the formation of an azo dye from the coupling of doxycycline and the diazotized reagent 1-amino-4-nitronaphthalein in an alkaline medium using sodium hydroxide as a base and the colored azo dye gave the highest absorption at the wavelength 466 nm. The all parameters affected the intensity of colored azo dye have been studded and the optimal conditions have been selected. The linearity was from 0.5 to 20 μg/ ml and above the higher concentration of calibration curve gave deviation from Beer's law. The molar absorptivity
طلب نسخة من الملف
الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.