تحضير وتشخيص بعض المركبات الحلقية غير المتجانسة الجديدة واستخدامها ككواشف في تقدير عدد من المركبات الدوائية

الباحث

دعاء عز الدين علي سليمان الراشدي

المشرف

محمد سالم شيت العنزي ; مهند يقظان صالح العلاف

الجامعة

جامعة الموصل

الكلية / القسم

كلية التربية للبنات / الكيمياء

الشهادة

ماجستير

السنة

2023

لغة الرسالة

عربي

الكلمات المفتاحية

المركبات الحلقية غير المتجانسة ; الكواشف ; المركبات الدوائية ; التقدير الطيفي

اشتملت هذه الرسالة على خمسة فصول وكانت على جزئين : الجزء الأول: هو الجانب العضوي الذي تضمن تحضير مركبات عضوية جديدة وتشخيصها(مركب الهيدرازيد ومركب التثايوسيميكاربازيد ومركب الثايادايازول ومركب الترايازول واصباغ الآزو ومشتقات قواعد شف ومشتقات الازيتدين ومشتقات الثايازوليدين). الجزء الثاني: هو الجانب التحليلي والذي تناول استخدام مركب الثايادايازول بوصفه كاشفاً عضوياً في التقدير الطيفي لكل من المثيل دوبا والليفودوبا بتفاعل الاقتران التأكسدي والباراسيتامول بتفاعل الازوتة والاقتران. إذ تضمن الفصل الاول مقدمة عامة عن المركبات الحلقية غير المتجانسة واهميتهاء ومركبات الهيدرازيد. ومركبات الثايوسيميكاربازيدء، ومركبات الثايادايازول وبعضء ومركبات الترايازول، واصباغ الآزوء وقواعد شفء ومركبات الازيتدين، ومركبات الثايازوليدين، وبعض طرائق تحضير هذه المركبات، فضلاً عن استعراض الطرائق الطيفية المتبعة في تقدير المركبات الدوائية المدروسة. واشتمل الفصل الثاني على تحضير عدد من المركبات العضوية الجديدة وكما يأتي: تحضير مركب هيدرازيد بارا-امينو حامض البنزويك1(1 من خلال تفاعل بارا-امينو بنزوات الاثيل مع الهيدرازين المائي. 8 تحضير مركب 4إبارا-امينو حامض البنزويك) ثايوسيميكاربازيد D2 من تفاعل DI مع ثايوسيانات الامونيوم. ، تحضير مركب 5-امينو-2-(بارا-امينو بنزيل)-4,3,1-ثايادايازول D3 بتفاعل D2 مع حامض الكبريتيك. es تحضير مركب تحضير 5-(بارا-امينو بنزيل)-4,2,1-11-4-ترايازول- 3-ثايول 104 وذلك بتفاعل 2 مع هيدروكسيد الصوديوم تحضير اصباغ الآزو 107-105 من خلال ازوتة D3 ومن ثم اقترانه مع مركبات عضوية مختلفة. تحضير مشتقات قواعد ثيف 110-108 من خلال تفاعل D3 مع معوضات البنوالديهايد. تحضير مشتقات الازيتدين 113-1011 بتفاعل قواعد بف 110-108 مع كلوريد-كلورو-اسيتيل. ه تحضير مشتقات الثايازوليدين 1216-1914 بمفاعلة قواعد شيف 1210-58 مع vada الثايوكلايكول. اما الفصل الثالث فقد تضمن تشخيص المركبات العضوية المحضرة والتي تم عرضها في الفصل الثاني بطرائق Agi منها مطيافية الاشعة تحت الحمراء (FTIR) وطيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون ولنظير الكاربون-13 Gus ،)130-213112, 'H-NMR) اكدت النتائج صحة التراكيب الكيميائية المقترحة للمركبات العضوية المحضرة. حب ا لا 111 واشتمل الفصل الثالث على تطوير طريقة طيفية لتقدير المثيل دوبا والليفودوبا تعتمد على تفاعلات الاقتران التاكسدي مع الكاشف العضوي المحضر 5-امينو-2-(بارا-امينو بنزيل)-4,3,1-ثايادايازول 103 بوجود دايكرومات البوتاسيوم كعامل مؤكسد في الوسط الحامضيء. حيث يظهر المعقد المتكون اعلى امتصاص عند (401.5 و 415) نانوميتر للمثيل دوبا والليفو دوبا على التوالي ، واتبعت هذه الطريقة حدود بير ضمن المدى (55-1) و (170-2.5) sille/al ye 5 Ste ، بمعامل امتصاص مولاري (410<0.24 و 9 لتر/مول.سمء وكان معدل نسبة الاسترجاع )100.14 و 100.34( % ، بمعدل انحراف قياسي نسبي (2.748 و 0.779( % للمثيل دوبا والليفودوبا على التوالي، وتم تطبيق هذه الطريقة بنجاح على المستحضرات الصيدلانية (اقراص). وتضمن الفصل الخامس تطوير طريقة طيفية لتقدير الباراسيتامول باستخدام تفاعل الازوتة والاقتران، حيث يقترن كاشف 5-امينو-2-(بارا-امينو بنزيل)-4,3,1-ثايادايازول 13 المؤزوت مع الباراسيتامول في الوسط الحامضي ليعطي ناتجاً ملوناً له اعلى امتصاص عند طول موجي 370 نانوميتر، وكانت حدود تطبيق قانون بير بين )80-1( مايكروغرام/مللترء وبامتصاصية مولارية 4100.22 لتر/مول.سمء وكان معدل نسبة الاسترجاع 99.46 % بمعدل انحراف قياسي نسبي 0.3573 6% وتم تطبيق الطريقة على مستحضرات صيدلانية(اقراص وشراب وحقن) بنجاح. fy ااا

This thesis consists of five chapters. It is of two parts: The first one is the organic aspect where the preparation and identification of new organic compounds (hydrazide compound, thiosemicarbazid compound, thiadiazole compound, triazole compound, azo dyes, Schiff bases derivatives, azitidine derivatives, and thiazolidine derivatives) can be found. The second one is the analytical aspect which dealt with the use of the thiadiazole compound as an organic reagent in the spectroscopic determination of each of methyldopa and levodopa by the oxidative coupling reaction and paracetamol by the nitrogenation and coupling reaction. The first chapter includes a general introduction to heterocyclic compounds and their importance, hydrazide compounds, thiosemicarbazid compounds, thiadiazole compounds , some triazole compounds, azo dyes, Schiff bases, azitidine compounds, thiazolidine compounds, and some methods for preparing these compounds. A review of the spectral methods used in the determination of the studied drug compounds. The second chapter figures out the preparation of a number of new organic compounds just as follows:  Preparation of para-amino benzoic acid hydrazide D1 through the reaction of para-amino ethyl benzoate with aqueous hydrazine.  Preparation of compound 4-(para-amino benzoic acid) thiosemicarbazid D2 from the reaction of D1 with ammonium thiocyanate.  Preparation of 5-amino-2-(para-aminobenzyl)-4,3,1-thiadiazole D3 by reaction of D2 with sulfuric acid.  Preparation of 5-(para-aminobenzyl)-4-H-4,2,1-triazole-3-thiol D4 by reacting D2 with sodium hydroxide  Preparation of azo D5 -D7 dyes by nitrogenizing D3 and then combining it with different organic compounds.  Preparation of derivatives of Schiff bases D8-D10 through the reaction of D3 with benwaldehyde substitutes.  Preparation of D11-D13 azitidine derivatives by the reaction of D10-8-Schiff bases with chloro-chloro-acetyl chloride  Preparation of thiazolidinene derivatives D14-D16 by reacting Schiff bases D8- D10 with thioglycol acid. As for the third chapter, it includes the diagnosis of the prepared organic compounds, which were presented in the second chapter, by spectral methods, including infrared spectroscopy (FTIR), and the proton and carbon-13 isotope nuclear magnetic resonance (13C-NMR, 1H-NMR) spectroscopy, where the results confirmed the validity of Suggested chemical structures for the prepared organic compounds The fourth chapter tackles the development of a spectrophotometric method for the determination of methyldopa and levodopa based on oxidative coupling reactions with the prepared organic reagent 5-amino-2-(para-aminobenzyl)-4,3,1-thiadiazole D3 in the presence of potassium dichromate as an oxidizing agent in an acidic medium. Where the reslulted complex shows its highest absorption at (401.5 and 415) nm for methyldopa and lipodopa respectively. This method followed Beer limits within the range (1-55) and (2.5-170) μg/mL, with a molar aabsorbitivity of (0.24×104 and 0.169 x 104) L/mol.cm. The average recovery was (100.14 and 100.34)%, with a relative standard deviation (2.748 and 0.779)% for methyldopa and levodopa, respectively. This method was successfully applied to pharmaceutical preparations (tablets). The fifth chapter includes the development of a spectrophotometric method for the determination of paracetamol using the diodization and coupling reaction, where the reagent 5-amino-2-(para-aminobenzyl)-4,3,1-thiadiazole D3 is coupled with paracetamol in an acidic medium to give a colored product that has the highest absorption at a wavelength of 370 nm.The application limits of Beer’s law were between (1-80) μg/mL, and a molar absorbtivity of 0.22×104 L/mol.cm, and the recovery avarage was 99.46%, with a relative standard deviation of 0.3573%, and the method was applied to harmaceutical preparations (tablets, syrup and injection) successfully.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب